Chromatographische Methode zur Analyse von regulierten Phthalaten

Für die neuerdings regulierten Phthalate gibt es keine validierten Testmethoden so dass ihr Vorhandensein in Verbraucherprodukten nicht abgeschätzt werden kann. Daher wurde eine schnelle empfindliche und zuverlässige Methode zur Abtrennung und quantitativen Analyse aller 28 regulierten Phthalatgehalte in Kinderpflegeartikeln Spielzeug und Textilproben entwickelt. Die Proben wurden in Tetrahydrofuran bei 60 ºC und 60 Minuten Beschallung extrahiert und durch Zentrifugation und Filtration gereinigt. Die Phthalatgehalte wurden auf einer DB-5MS-Säule unter Verwendung von Heliumgas als mobiler Phase im Sim/Scan-Modus getrennt. Die Vorbehandlungsfaktoren wie Extraktionslösungsmittel Extraktionsmethode Verdünnungsverhältnis und Extraktionszeit wurden optimiert. Unter den optimierten Bedingungen zeigten die Targets eine gute Linearität (r2 ≥ 09995) im Bereich von 02 - 100 mg L-1. Die Wiederfindungsraten lagen zwischen 100 ± 15 % für die Zielanalyten. Die Bestimmungsgrenze (LOQs) lag zwischen 003 - 005 mg L-1. Die entwickelte Analysemethode wurde erfolgreich für die Extraktion von regulierten Phthalaten aus realen Testproben angewandt die verschiedene Arten von Matrices enthalten. Die nachgewiesenen Phthalate lagen in einem Bereich von 518 mg L-1 bis 179814 mg L-1.