GCMS-Methode zur Analyse von regulierten Flammschutzmitteln aus Textilien

Es wurde eine neue Methode zur Bestimmung extrahierbarer Flammschutzmittel aus Textil- Schaumstoff- Leder- und Kunststoffprüfkörpern entwickelt. Die Flammschutzmittel wurden mit Hilfe einer ultraschallunterstützten Extraktion mit einer Extraktionszeit von 60 Minuten bei 60 ºC mit Toluol aus den Prüfkörpern extrahiert. Die Flammschutzmittel wurden auf einer DB-XLB-Säule mittels Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) mit Helium (999 %) als Trägergas getrennt. Für den Zielanalyten wurden ein Ziel- und zwei Qualifier-Ionen im SIM/SCAN-Modus ausgewählt. Die Vorbehandlungsparameter wurden optimiert darunter die Art des Extraktionsmittels die Extraktionsmethode und die Extraktionszeit. Unter optimierten Bedingungen lagen die Wiederfindungen der Zielverbindungen zwischen 90 und 1008 %. Der Arbeitsbereich der Kalibrierungskurve betrug 025 bis 50 mg L-1 mit einem Regressionswert von 0996-0998. Die relative Standardabweichung (RSD) betrug <15 % für die Testproben bzw. <10 % für die reinen Standards. Die Nachweisgrenzen (LODs) lagen unter 002 mg L-1. Die vorgeschlagene Methode wurde erfolgreich für die Bestimmung von Proben mit Konzentrationen zwischen 120 und 1834 mg L-1 eingesetzt.