MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS INDICADORES DE ESTABILIDADE

O presente trabalho centrou-se no desenvolvimento e validação de métodos cromatográficos simples precisos exatos sensíveis e indicadores de estabilidade para a determinação simultânea de cloridrato de tolperisona e diclofenac sódico em formulações farmacêuticas combinadas. Embora já tenham sido reportados métodos de CLAE-RP e CLAE-HPLC para a sua análise não existiam métodos indicadores de estabilidade disponíveis na literatura. Assim sendo os métodos foram desenvolvidos de acordo com as diretrizes da ICH para garantir a fiabilidade no controlo de qualidade. O método de CLAE-RP otimizado empregou uma coluna Kromasil C18 com metanol acetonitrila e água (80:16:4 pH 30) como fase móvel apresentando tempos de retenção de 293 min para a tolperisona e 420 min para o diclofenac. O método de CLAE-HPLC utilizou placas de sílica gel 60 F254 com metanol:tolueno:acetato de etilo (25:7:05 v/v/v) resultando em valores de Rf de 05 e 07 respetivamente. Ambos os métodos foram validados quanto à linearidade precisão exatidão robustez LOD e LOQ com recuperações próximas dos 99-100%. A degradação forçada em condições ácidas alcalinas oxidativas térmicas e fotolíticas confirmou a especificidade do método revelando que a tolperisona é mais instável que o diclofenac.