METODY CHROMATOGRAFICZNE WSKAZUJĄCE NA STABILNOŚĆ

Niniejsza praca koncentrowała się na opracowaniu i walidacji prostych precyzyjnych dokładnych czułych i stabilnych metod chromatograficznych do jednoczesnego oznaczania chlorowodorku tolperizonu i diklofenaku sodu w złożonych postaciach farmaceutycznych. Chociaż w literaturze opisano metody RP-HPLC i HPTLC do ich analizy brakowało metod wskazujących na stabilność substancji. Dlatego też opracowano metody zgodnie z wytycznymi ICH aby zapewnić niezawodność w kontroli jakości. Zoptymalizowana metoda RP-HPLC wykorzystywała kolumnę Kromasil C18 z fazą ruchomą składającą się z metanolu acetonitrylu i wody (80:16:4 pH 30) uzyskując czasy retencji 293 min dla tolperizonu i 420 min dla diklofenaku. Metoda HPTLC wykorzystywała płytki żelowe krzemionkowe 60 F254 z fazą ruchomą składającą się z metanolu:toluenu:octanu etylu (25:7:05 v/v/v) uzyskując wartości Rf odpowiednio 05 i 07. Obie metody zostały zwalidowane pod względem liniowości precyzji dokładności odporności LOD i LOQ a odzyski wynosiły blisko 99-100%. Wymuszona degradacja w warunkach kwaśnych zasadowych utleniających termicznych i fotolitycznych potwierdziła specyficzność metody wykazując że tolperizon jest bardziej labilny niż diklofenak.