STABILITÄTSANZEIGENDE CHROMATOGRAPHISCHE METHODEN

Die vorliegende Arbeit konzentrierte sich auf die Entwicklung und Validierung einfacher präziser genauer empfindlicher und stabilitätsanzeigender chromatographischer Methoden zur gleichzeitigen Bestimmung von Tolperisonhydrochlorid und Diclofenac-Natrium in kombinierten pharmazeutischen Darreichungsformen. Obwohl bereits RP-HPLC- und HPTLC-Methoden für deren Analyse beschrieben wurden waren in der Literatur keine stabilitätsanzeigenden Methoden verfügbar. Daher wurden die Methoden gemäß den ICH-Richtlinien entwickelt um die Zuverlässigkeit in der Qualitätskontrolle zu gewährleisten. Die optimierte RP-HPLC-Methode verwendete eine Kromasil C18-Säule mit Methanol Acetonitril und Wasser (80:16:4 pH 30) als mobile Phase und zeigte Retentionszeiten von 293 min für Tolperison und 420 min für Diclofenac. Die HPTLC-Methode verwendete Kieselgel 60 F254-Platten mit Methanol:Toluol:Ethylacetat (25:7:05 v/v/v) und ergab Rf-Werte von 05 bzw. 07. Beide Methoden wurden hinsichtlich Linearität Präzision Richtigkeit Robustheit Nachweisgrenze (LOD) und Bestimmungsgrenze (LOQ) validiert mit Wiederfindungsraten von nahezu 99-100 %. Die forcierte Degradation unter sauren alkalischen oxidativen thermischen und photolytischen Bedingungen bestätigte die Methodenspezifität und zeigte dass Tolperison labiler ist als Diclofenac.