Rozdział 3 przedstawia metodologię zastosowaną w syntezie cienkowarstwowych elektrod z tlenku niklu na drodze wodnej z naciskiem na manipulowanie parametrami preparatywnymi w tym składnikami stężeniami temperaturami rozkładu i objętościami roztworów. Wstępna analiza termograwimetryczna heksahydratu azotanu niklu wykazała stabilne tworzenie się pozostałości powyżej 573 K. Kolejne eksperymenty przeprowadzono zmieniając stężenia roztworu do rozpylania od 02 M do 10 M utrzymując stałą temperaturę osadzania i szybkość rozpylania odpowiednio na poziomie 623 K i 2 ml/min. Kolejną optymalizację osiągnięto poprzez zbadanie różnych temperatur rozkładu (w zakresie od 623 K do 723 K) przy utrzymaniu stałej szybkości rozpylania około 2 ml/min przy użyciu wcześniej zidentyfikowanego optymalnego stężenia (0. 8 M).Zoptymalizowane warunki (08 M i 673 K) zostały następnie zastosowane do osadzania filmu przy czym objętość roztworu była zmiennym parametrem w zakresie od 30 do 110 ml. Analiza elektrochemiczna zoptymalizowanej elektrody AV-1 została przeprowadzona przy użyciu różnych elektrolitów tj. KCl LiCl2 Na2SO4 NaOH i KOH.